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超临界气凝胶的干燥方法

发布时间:2021-03-14人气:
    气凝胶的制备一般由前驱体通过溶胶-凝胶工艺获得所需纳米孔洞和相应凝胶骨架,再经过老化增强骨架结构,经过干燥后将湿凝胶中的液体置换成气体,得到气凝胶。
    超临界流体干燥(Supercritical fluid drying,简称SCFD也称SD或CFD)技术是利用超临界流体的特殊性质而开发的一种新型的干燥方法,是近年来发展起来的化工新技术。液、气两相相界面消失的状态点叫超临界点。
制备气凝胶过程为:
    (1)将醇凝胶置于超临界流体干燥的干压容器中,通过控温器将其温度降低;
    (2)启动超临界CO2干燥,对控温器中的醇凝胶进行超临界置换,凝胶中的乙醇溶剂逐步被流体CO2完全置换取代;
    (3)在临界状态保持一定的时间,使凝胶孔隙中的液体达到全部转化成临界液体,然后保持临界温度不变的情况下,通过排气阀缓慢释放出干燥介质的CO2流体,直达到常压为止;
    (4)在CO2释放过程中体系沿着临界等温线变化,临界流体不会逆转为液体,因而可在无液体表面张力的条件下将凝胶分散相驱除,当温度降至室温时,即制得气凝胶。
超临界流体干燥的单元操作是由S.S.基勒首先提出,其目的是制备气凝胶。一般可将超临界流体干燥分为三种:
    (1)高温超临界有机溶剂干燥
    由于水的临界温度高、临界压力大,而且在超临界状态下水凝胶容易出现溶解问题,所以水凝胶不适合直接进行超临界干燥。利用无机盐制备水凝胶,需要醇先置换出水凝胶的水得到醇凝胶,在将醇凝胶进行超临界干燥。
    (2)低温超临界CO2干燥
    CO2的临界温度接近于室温,且无毒、不易燃易爆。如果用CO2取代有机溶剂作为干燥介质进行超临界干燥,即为低温超临界CO2干燥。在操作条件下,CO2对凝胶的骨架几乎是化学惰性,属于一个纯物理过程,但在低温超临界CO2干燥前有一个比较费时的溶剂置换过程,即需先将凝胶孔洞内的液体溶剂用CO2置换后,再进行超临界二氧化碳干燥。
    (3)低温超临界CO2萃取干燥
    将低温超临界CO2干燥的溶剂置换过程所用的液体变成超临界CO2流体,即为低温超临界CO2萃取过程,与低温超临界CO2干燥相比,低温超临界CO2萃取干燥可使干燥时间进一步缩短,操作费用大幅度降低。但操作过程中要保证体系的操作温度和压力在二元混合物的临界点上方。这是因为在临界曲线上方,溶质和CO2完全互溶,不存在表面张力。
    超临界流体干燥技术有一个显著的特点就是在干燥过程中(即脱除水或其它溶剂的过程)由于重新建立CO2与被脱除物质的相平衡关系,可以将残存的被脱除溶剂移出材料。同时,因超临界条件下不存在表面张力,即干燥被干燥物料不存在因毛细管表面张力作用而导致的微观结构的改变,因此可以得到粒径很小分布均匀的药物颗粒,所制备气凝胶性能优异。超临界干燥的另一特点是干燥温度低,因此不破坏任何有效成分。
超临界干燥技术具有如下优点:
    (1)可以在温和的温度下进行,故特别适用与热敏性物料的干燥;
    (2)能够有效的溶解而抽取大相对分子质量、高沸点难挥发物质;
    (3)通过改变操作条件能够有效得把有机溶剂从固体物料中脱除出去。
    一般的干燥技术如常温常压干燥、冷冻干燥等,在干燥过程中,由于凝胶孔隙中液体毛细管附加压力作用,常常不可避免地造成物料团聚、凝胶的收缩和碎裂,只能得到碎裂的、干硬的多孔干凝胶,产品性能较差。
    超临界干燥技术是近年来发展起来的化工新技术。超临界流体兼具气体性质和液体双重性质和优点,气-液界面消失,表面张力不复存在,避免了干燥应力对物质结构的破坏,因此超临界干燥可以保持完整的凝胶网络结构,所制备气凝胶性能优异。而采用CO2作为超临界干燥介质时,工艺条件温和、环保,可以大大降低干燥温度,从而有效降低干燥过程中存在的危险和能耗。
    此外,常用的超临界干燥技术采用的CO2廉价、来源广泛,且在生产过程中易分离回收、循环使用,从而可大幅降低成本。

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